对氯苯甲醛的气相色谱分析

作者：信息来源:电子市场 2007-6-3

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摘要：介绍用气相色谱法定量分析对氯苯甲醛含量。关键词：气相色谱。对氯苯甲醛。染料对氢苯甲醛是重要的有机合成原料，在医药工业中用于合成芬那露、氨基氨络酸等，在染料工业中用作三苯甲烷型酸性染料的中间体生产CI酸性兰83、蓝100等。...

摘　要：介绍用气相色谱法定量分析对氯苯甲醛含量。该法操作简便、快速、定量准确，数据重视性好。本法的变异系数不大于0．40％，其回收率为99．7％～101．3％。
关键词：气相色谱；对氯苯甲醛；染料

　　对氢苯甲醛重要的有机合成原料，在医药工业中用于合成芬那露、氨基氨络酸等，在染料工业中用作三苯甲烷型酸性染料的中间体生产CI酸性兰83、蓝100等。工业生产中常含有一定量的杂质而影响产品的质量。故在生产过程中需要一种快速简便精确的检验方法作为质量控制手段。目前，对氯苯甲醛多用化学法分析。本文进行了气相色谱法测定对氢苯甲醛的初步研究，结果表明，本法操作简便、快速，定量准确，数据重现性好。
1　实验部分
1．1　仪器及试剂
　　SP502型气相色谱仪（附TCD检测器）；CDMC－2A数据处理机；对氯苯甲醛标样（自制）；氯苯（色谱纯）；氯仿（A．R）；其他相关试剂为分析纯。
1．2　色谱操作条件
　　色谱柱：4 mm×2 m不锈钢螺旋柱，装填2％SE－30／Chromsorb（AW，DMCS）80～100目，柱温100℃。以氢气为载气，流速30 mL／min，气化和检测温度分别为100℃和150℃；桥电流150 mA；进样量1μL。
1．3　实验步骤
1．3．1　对氯苯甲醛标准液的配制　准确称取对氯苯甲醛5．6 mg于50 mL容量瓶中，用氯仿溶解并稀释至刻度，此标准溶液浓度为112μg／mL。
1．3．2　内标氯苯标准液的配制　准确称取12．5 mg内标氯苯于50 mL容量瓶中，用氯仿溶解并稀释全刻度。此内标溶液浓度为250μg／mL。
1．3．3　工作曲线的制作　用吸量管移取上述对氯苯甲醛标液0．50、0．75、100和150 mL分别置于10 mL容量瓶中，并在各容量瓶中加入1．0 mL上述内标氯苯溶液，用氯仿定容。进样分析，由CDMC－2A数据处理机计算相应数据，并绘制各自的工作曲线。
1．3．4　样品分析　准确称取一定量的对氯苯甲醛样品，采用与制作工作曲线相问的方法对样品进行分析，由色谱数据处理机计算对氯苯甲醛与内标峰的峰面积之比值，并在工作曲线上求得待测样品的浓度。
2　结果与讨论
2．1　分析条件的选择
　　为了得到合适的分析条件，曾经选用SE－30、OV－17、OV－210、PEG－20M等极性不同的色谱柱进行分析，结果表明：随着固定液极性的增强，对氯苯甲醛峰形拖尾趋于严重，故选用SE－30柱，峰形比较好。
2．2　方法的精密度
　　取一定量样品进行平行测定，数据如表1，结果表明此方法精密度较好。