PCS亚微米及纳米颗粒粒度测量仪的研制

作者：信息来源:电子市场 2007-6-4

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摘要：介绍一种利用光子相关光谱技术进行亚微米及纳米颗粒粒度测量的PCS粒度仪的工作原理和设计。关键词：颗粒测量。光子相关光谱纳米、亚微米颗粒粒度的测量既是颗粒测量领域中的重点，也是一个难点。随着颗粒粒径的减小，常规的颗粒测量方法一般都难以奏效。...

摘要：介绍一种利用光子相关光谱技术进行亚微米及纳米颗粒粒度测量的PCS粒度仪的工作原理和设计。
关键词：颗粒测量；动态光散射；光子相关光谱

纳米、亚微米颗粒粒度的测量既颗粒测量领域中的重点，也是一个难点。随着颗粒粒径的减小，常规的颗粒测量方法一般都难以奏效。光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy，简称PCS)理论已被证明是一种适于测量微米以下颗粒粒度的有效方法。PCS技术也称为动态光散射(Dynamic light scattering简称DLS)技术，主要是研究散射光在某一固定空间位置的涨落现象。其颗粒测量原理建立在颗粒的布朗运动基础之上。由于颗粒的布朗运动，一定角度下的散射光强将相对于某一平均值随机涨落。颗粒越小，涨落越快。PCS技术就是通过种涨落变化的快慢，得到影响这种变化的颗粒粒径信息。
1PCS粒度测量原理
PCS颗粒粒度测量仪原理图如图1所示。

    由激光器发出的激光经透镜聚焦后照射到样品池中的颗粒样品上，颗粒的散射光进入光探测器，得到的散射光强的表达式为

    式中，I(t)及I(t+τ)为t及(t+τ)时刻的散射光强。对于平稳过程，可取t＝0。由高斯光场的Siegert关系式

    式中，A为光强自相关函数G⁽²⁾(τ)的基线，β为约束信噪比的常数，A和β都与实验条件有关，g⁽¹⁾(τ)是振幅自相关函数。
    对于单分散颗粒系，有

    式中，D_T为颗粒的平移扩散系数，q为散射光波矢的幅值，n为溶剂的折射率，θ为散射角，λ₀为光在真空中的波。对于球形颗粒，D_T可根据Stokes-Einstein公式给出：

    式中，K_B为Boltzman常数，T为绝对温度，η为溶液粘度，d为颗粒直径。根据光强自相关函数和上面各式，即可求得颗粒粒径。
2硬件组成
        PCS测量仪由以下几部分组成：1)光源：由于散射光很微弱，所以要求光源有足够的功率，同时又要避免由于照射光强过大引起热透镜效应。经实验确定，选用功率为30mW的He-Ne激光光源，波长为632．8nm。2)起偏器：用于得到垂直偏振光。3)光阑小孔：排出外界杂散光。在测量光路，还用于限制光电倍增管阴极表面的相干面积。4)聚焦透镜：光束经透镜聚焦后，增强了测量区内的照射光强度，可显著提高信噪比。5)样品池：采用石英比色皿。6)光探测器：选用滨松公司生产，具有响应快、噪声低特点的光子计数专用光电倍增管H6264，其输出是经过信号放大和幅度甄别后的等幅TTL脉冲。7)数字相关器：选用Brookhaven公司的BI9000数字相关器，进行相关运算。8)微机：根据相关器得到的自相关函数，按相应的颗粒粒度算法公式进行计算，得到颗粒粒径。
    仪器的组成如图2所示。

3散射光路中微孔数的选择
    散射光的干涉条纹是空间分布的，要得到实际的散射光光强波动，探测器的受光面积应尽量接近相干面积。由于空间各点散射光波动并非同步，过大的探测器探测面积会导致不同点散射光信号在探测器中的平均，影响信号的起伏效果。
    设散射体积半径为a，探测器半径b，散射体与探测器的距离为R，相干面积A_coh定义为：

    探测器的实际受光面积受相干面积决定，而相干面积大小取决于散射体积、探测点到散射体的距离和光的波长。
4软件设计
    整个用户程序可以分成以下几部分：
        1启动数字相关器，计算自相关函数(由硬件计算完成)。
        2调用颗粒粒度分析程序，根据数字相关器计算得到衰减线宽Γ，根据式（5）得到平移扩散系数D_T，再由式（7）求得颗粒的平均粒径d。
    程序流程图如图3。

3.数据显示、打印及存盘。
5结束语
基于动态光散射原理的PCS颗粒测量技术是适于亚微米、纳米颗粒粒径测量的有效方法，在外已经有30年的应用历史，目前仍然是非常活跃的研究领域。相对而言，我国的研究较晚。随着纳米科技的发展，该技术已开始被更多的研究员所重视。本文介绍了这种仪器的设计并对单分散颗粒系的粒度测量进行了实验研究。多分散颗粒系的粒度分布测量相对单分散颗粒系要复杂得多，对此将另文介绍。

参考文献：

［1］ Robert，Pecora．Dynamic Light Scattering：Application of Photon Correlation Spectroscopy ［M］．New York：PlenumPress．1985．
［2］ Jakeman E,et al.. Spectrum of clipped photon counting fluctuations of Gaussian light ［J］．Phys．A(Gen．Phys．)，1969,2.